动物源性食品中有害化学物质及污染物的检测——苏丹红

5.2.3 基质固相分散

基质固相分散（MSPD）的特点是简化了许多传统复杂的样品前处理，不需要进行组织匀浆、沉淀、离心、pH调节和样品转移等操作步骤，最大限度地避免了被测残留物的流失，提取完全，技术装备费用低、操作简单、易于推广应用。

刘宏程等建立了辣椒油中苏丹红Ⅰ~Ⅳ残留分析的HPLC法。样品通过MSPD快速萃取净化，用Novapak C18色谱柱（3..9mm×250mm，5μm）进行分离，用双波长紫外/可见检测器进行检测，波长为478nm和520nm，对于阳性样品通过双柱进行确证，回收率为80.8%~91.9%，相对标准偏差为2.1%~6.0%，检测限为0.5ng/g。

5.2.4 分子印迹聚合物

分子印迹聚合物是一类人工合成的具有特异性识别和选择性吸附目标分子及其结构类似物的聚合物，被广泛应用于催化剂、传感器、药物载体、人工抗体、HPLC、SPE和固相微萃取中。其优点是分子印迹聚合物没有活性，重复利用次数多，缺点是特异性不够高。通过分子印迹技术制备的分子印迹聚合物为复杂样品中苏丹红的净化提供了一条新途径。

Zhao Chuande等分别以苏丹红Ⅰ为模板、2-巯基吡啶为功能单体、乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂，用硅镁土作为基质合成新的分子印迹聚合物。通过红外光谱和透射电子显微镜监控该聚合物，并在对苏丹红的选择性试验中，分子印迹聚合物对苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和Ⅳ的识别系数分别为2.9、1.9、1.9和2.3，建立了检测苏丹红的分析方法，对黄河水、番茄酱和香肠中苏丹红的检测限范围分别为0.01~0.05ng/mL、1.0~3.0ng/g、0.8~3.0ng/g。

戴晴等以苏丹红Ⅰ为模板分子，通过沉淀聚合法制备了一种对苏丹红Ⅰ具有特异性吸附的分子印迹聚合物，具体制备过程：将0.5mmol苏丹红Ⅰ和6mmol甲基丙烯酸溶于40mL乙腈和甲醇混合液（1∶3，V/V）中，加入3.5mL三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯（TRM）和40mg偶氮二异丁腈（AIBN）。将该溶液超声脱气10min，用封口膜封口后，在55℃下搅拌，热引发聚合24h。然后用滤纸过滤，以甲醇和乙酸混合液（9∶1，V/V）索氏萃取48h后，再用甲醇洗涤12h以洗去残留的乙酸，真空干燥至恒重。通过试验评价了致孔剂的选择和用量、功能单体和模板分子的物质的量比对分子印迹聚合物识别性能的影响，确定以甲醇和乙腈混合液（30∶10，V/V）为致孔剂、甲基丙烯酸为功能单体，且功能单体和模板分子的物质的量比为8∶1时，分子印迹聚合物的印迹因子为2.32，亲和位点总数为0.50μmol/g，将此分子印迹聚合物作为SPE柱填料用于辣椒粉样品中痕量苏丹红Ⅰ的净化和富集，结果苏丹红Ⅰ浓度为10~500mol/L时，呈现良好的线性关系（R＝0.999），检出限为3.3μmol/L，加标回收率为95.87%~98.41%，相对标准偏差低于3.1%。

潘卫东以苏丹红Ⅰ为印迹分子、甲基丙烯酸为功能单体、季戊四醇三丙烯酸酯为交联剂、偶氮二异丁腈为引发剂，制备了苏丹红Ⅰ的分子印迹聚合物，并利用静态平衡法和斯卡查德（Scatchard）分析法研究了印迹聚合物和非印迹聚合物对苏丹红Ⅰ选择吸附性能，发现该印迹聚合物对苏丹红Ⅰ具有很好的特异性结合能力。郑红等以苏丹红Ⅲ为印迹分子、丙烯酰胺为功能单体、乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂，制备了苏丹红Ⅲ的印迹聚合物，并利用静态平衡法和Scatchard分析法研究了此类印迹聚合物的结合能力和选择性，其结果表明，该印迹聚合物对苏丹红Ⅲ有较好的选择性。

5.2.5 免疫亲和色谱

免疫亲和色谱（IAC）是20世纪90年代在分析领域得到应用的一种新技术，是以抗原和抗体中的一方作为配基固定在活化好的载体上，制成免疫亲和吸附介质，然后装柱形成一种净化柱。其能高效选择性分离、纯化和浓缩复杂体系中微量成分，纯化步骤简单，纯化效果好。

朱立鑫首次采用环氧氯丙烷活化琼脂糖凝胶4FF（Sepharose 4FF），通过ε-氨基己酸修饰，获得免疫亲和基质，并与抗苏丹红Ⅰ单克隆抗体偶联，制备苏丹红ⅠIAC柱，同时建立了IAC柱联合HPLC法，检测辣椒粉加标样品中的苏丹红Ⅰ。该方法样品平均回收率为44.52%~77.40%，相对标准偏差为4.6%~8.3%，最低检出限为125ng/mL。

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