动物源性食品中有害化学物质及污染物的检测——苏丹红

6.3 HPLC-MS

HPLC-MS是在HPLC的基础上发展起来的分析食品中的苏丹红的方法。由于实际检测的样品组分复杂，通过LC后，杂质峰干扰较严重，会导致色谱峰重叠，而产生假阳性结果，因此通过HPLC-MS或HPLC-MS/MS可以进一步确证苏丹红的存在。

目前，LC-MS对食品中苏丹红的检测主要集中在流动相及检测器的选择上。陈焕文等通过试验发现，碱性溶液如氨水和碱性甲醇-水-氨混合溶液对苏丹红的信号（m/z 249）有较强的抑制作用；酸性甲醇-水-乙酸（49∶49∶2，V/V）溶液对苏丹红的信号具有较大的增强作用，且乙酸含量在1%~5%的范围内对信号的强度影响基本一致，并用甲醇-水-乙酸（49∶49∶2，V/V）混合溶液作为喷雾溶剂，在不需要样品预处理的情况下，成功地测定了火腿肠、鸡蛋饼等食品中苏丹红残留。杨强等也发现，酸性流动相体系乙腈-水（含0.1%甲酸，V/V）能很好地提高仪器信号的灵敏度，可使检测限下降50%~80%。冯家力等用乙腈将样品提取过滤后，直接用95%乙腈-5%水（含0.1%甲酸）为流动相进行反相LC分离，用电喷雾正离子源进行离子化，用SRM对这4种物质各自的母离子（m/z 249、277、353、381）及其4对子离子（m/z 232和93、121和106、197和92、225和106）进行监测，三级四级质谱测定，7min内可完成分离，且方法抗干扰能力强。喻凌寒等用LC-MS研究了食品中苏丹红的检测方法，用乙腈提取后直接进样，采用正离子电离方式，每种化合物选择3个碎片离子为定性离子以获得高选择性，选取每个化合物丰度最高的碎片为定量离子，获得了较高的灵敏度。

杜振霞等建立了用UPLC-MS/MS分析咸鸭蛋黄中苏丹红Ⅰ~Ⅳ的方法。为提高LC-MS检测的灵敏度，进行了MS条件优化，研究4种物质的[M＋H]＋峰强度与锥孔电压的关系，确定了4种物质的最佳锥孔电压均为35V。

在选定的锥孔电压下，对苏丹红Ⅰ~Ⅳ分别进行子离子扫描，优化碰撞能量等参数，其子离子扫描质谱图及主要碎片裂解机理如下图所示。每种物质各选择2个响应较强的碎片离子作为MRM的子离子，选择其中MRM色谱图峰形好、响应值高的1个离子对用于定量计算，数据见下表。

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