动物源性食品中有害化学物质及污染物的检测——苏丹红

4 国内外限量要求

2003年5月，法国首先在一批来自印度的红辣椒粉制品中发现了苏丹红Ⅰ，8月以后，污染源扩大到苏丹红Ⅱ、Ⅲ和Ⅳ。2005年1月，英国第一食品公司也在进口食品中发现了潜在致癌物苏丹红Ⅰ，向消费者和贸易机构发出了警示，并做了禁用苏丹红的规定，引发了全球的“苏丹红风波”。我国自2005年3月也相继在辣椒调味品、鸡蛋及唇膏等产品中检出了苏丹红，并于同年发出了禁止将苏丹红作为食品添加剂的规定。

5 样品前处理技术

虽然苏丹红在有关蛋类等动物源性食品中的残留检测方法也有报道，但相关文献资料更多的是针对辣椒和番茄制品等样品，因此在本部分样品处理及后续的检测技术等内容中均有叙述，为动物源性食品中苏丹红染料的残留检测提供参考。

因苏丹红具有非离子性脂溶物的特点，样品提取、纯化、富集非常困难，采用好的提取溶剂往往造成提取液中混入大量的干扰成分，若考虑低残留量进行富集往往首先浓缩的是样品的内源性物质，结果使得干扰更为严重。因此，在对食品中苏丹红含量进行测定时，需要通过提取、纯化和浓缩等预处理过程，以去除杂质、减少检测时的干扰，同时应避免和减少杂质对检测仪器的污染和损伤，并对样品中痕量苏丹红进行富集。

5.1 提取

有机溶剂提取是最常用的样品处理方法，根据苏丹红染料的脂溶性特点，常用的有机溶剂为乙腈、乙醇、甲醇、三氯甲烷、正己烷、环己烷、丙酮、石油醚等，或采用不同比例的混合溶剂，利用溶剂实现选择性浸提而达到最佳提取效率。

对于含油脂少的样品，乙腈对苏丹红的提取效率优于其他提取溶剂。李军等研究认为，正己烷、丙酮、乙酸乙酯、乙腈均对苏丹红有较好的溶解性，但前三者均具有不同程度的脂溶性，采用乙腈提取油脂少的样品更为合适。陈蔷等比较了甲醇、正己烷、丙酮、正己烷-丙酮、三氯甲烷和乙腈对鸡蛋中苏丹红超声或振荡提取的效果，确定用乙腈提取样品，不用SPE净化而直接浓缩上机，分离效果好，未见明显干扰。李平等研究认为，同一样品在同一提取条件下，苏丹红在甲醇与乙腈提取液中的出峰位置重合，但甲醇提取液的杂质峰较多，且对苏丹红的提取效率不如乙腈高。陈美娟比较了氯仿、乙腈、甲醇等不同溶剂对苏丹红样品的提取效果，发现油脂成分在氯仿中的溶解度太大，使提取液中油脂成分过多，而甲醇的萃取效率要明显低于乙腈。杨强等比较乙酸乙酯与乙腈的提取液，发现乙酸乙酯作为提取溶剂时提取油脂过多，需进一步净化除去杂质，才能供HPLC进样测定，而乙腈提取的杂质较少。黄晓兰等比较了乙腈、甲醇、氯仿、正己烷4种提取溶剂，结果表明，乙腈的提取效果最好。吴银良等也通过对常用的提取溶剂比较后确定乙腈为提取溶剂，并对提取条件进行优化，通过添加10g无水硫酸钠来提高回收率，在40μg/kg、80μg/kg和200μg/kg 3个添加浓度水平下添加回收率为85.3%~96.6%，RSD在1.8%~5.2%。

但对于含油脂多的样品，乙腈对样品中苏丹红的萃取效率不高。陈美娟的试验结果表明，对于油状样品，乙腈提取时会出现块状物，而改用乙腈-三氯甲烷（3∶2，V/V）混合溶剂提取可避免此类现象产生。

在使用有机溶剂提取的基础上，一些辅助萃取手段也应用于样品提取中，如超声波辅助萃取（UAE）、微波辅助萃取等，能够加速目标成分进入溶剂，促进提取的进行，使萃取或浸出速度提高2~10倍，显著提高萃取效率。

罗美中等将含油脂少的一般样品混匀，加入乙腈后超声振荡20min提取，用HPLC法测定，各种样品的加标回收率均在93%以上，精密度为2.3%~6.4%。苏小川等探讨了调味品辣椒粉和腌料中苏丹红Ⅰ的分析方法。样品加入正己烷超声萃取2次，提取液用GC-MS检测，方法的加标回收率在94.5%以上。

此外，杜振霞等还利用加水反沉淀蛋黄中的油脂并在低温冷冻下促使油脂析出的特性，结合有机溶剂的提取，解决了使用乙腈提取液直接上机测试容易造成基质干扰和色谱柱堵塞等问题，成功地建立了UPLC-MS/MS分析咸鸭蛋黄中苏丹红Ⅰ~Ⅳ染料的方法。韩劲松等采用有机酸提取苏丹红，对样品进行抽提和净化，较好地解决了欧盟法采用甲醇提取易对色谱柱和检测器造成污染的缺点，以及国标法采用氧化铝柱净化耗时较长、操作有一定难度的缺点，并且通过液-液分离纯化较好地解决了难抽提样品的提取问题。

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