动物源性食品中有害化学物质及污染物的检测——三聚氰胺

6.1.3 GC-MS

GC-MS也常用来定量检测和确证三聚氰胺及其类似物。由于三聚氰胺及其类似物均是沸点较高的极性化合物，且均含有—OH、—NH2等极性官能团结构，难汽化，直接采用LC进行分离较为困难，不但灵敏度低且峰拖尾严重。为改善各组分LC性质，在进行仪器检测前必须对样品进行衍生化处理。

1987年，Toth等首先报道用GC-MS法来检测环丙氨嗪及其代谢物三聚氰胺。Zhu等也采用GC-MS法同时定量和确证动物源性食品中环丙氨嗪和三聚氰胺残留。样品制备时首先用酸性的乙腈或水溶液提取，然后将鸡肉或鱼肉用二氯甲烷脱脂，鸡蛋或牛奶样本用3%三氯乙酸萃取，而后提取物经MCX柱纯化，进样前用N，O-双（三甲基硅烷基）三氟乙酰胺衍生。肌肉组织中检测限为10μg/kg，牛奶和鸡蛋中检测限为5μg/kg。

王征采用N，O-双（三甲基硅烷基）三氟乙酰胺衍生化，极性的减弱使其容易汽化，有利于待测物和基质的分离，降低了背景化学噪声的影响。王立媛等用GC-MS法检测奶粉和鲜奶中三聚氰胺，加标回收率为82.3%~110.0%，相对标准偏差小于10%，方法净化效果好、准确度高、灵敏度好、重现性高。吕燕等建立了鸡蛋中三聚氰胺残留检测的GC-MS方法。采用三氯乙酸、乙酸铅混合溶液提取鸡蛋中三聚氰胺，经混合型阳离子交换固相萃取柱（Cleanert PCX，60mg/3mL）净化后衍生，生成稳定的衍生物后用GC-MS仪检测。方法灵敏度高，最低检测限为5μg/kg，回收率为72.31%~99.87%，相对标准偏差不大于11%。

但是GC-MS法需要进行衍生化，样品处理步骤复杂、过程不易控制，不适用于多杂质生物检材中三聚氰胺的快速筛查和定量分析，不能满足快速大批量检测的需要。针对此问题，李东刚等利用离子阱GC-MS仪，建立了非衍生化-GC-MS/MS直接分析饲料中三聚氰胺的方法。利用三聚氰胺的二级质谱进行定性，以二级质谱的特征离子峰m/z 85进行定量，方法的精密度为5.9%，回收率为87%~98%，可满足饲料中三聚氰胺检测的限量要求。

朱聪英等建立了用GC-MS同时检测三聚氰胺、三聚氰酸、三聚氰酸一酰胺、三聚氰酸二酰胺的方法。为改善各组分GC性质，样品经BSTFA衍生化后，所含氨基、羟基上的氢均可被三甲基硅烷（TMS）所取代，形成含有3个硅烷基结构的衍生物（Tri-TMS），此时的色谱行为良好。三聚氰胺、三聚氰酸、三聚氰酸一酰胺、三聚氰酸二酰胺衍生物的特征离子分别是（m/z 342、327、171、285）、（m/z 345、330、100、147）、（m/z 344、329、171、100）和（m/z 343、328、171、285），其定量离子分别是m/z 327、345、344、343。

6.2 CE

CE又称为高效毛细管电泳（HPCE），是一种以毛细管为分离通道、高压直流电场为驱动力，依据样品中各组分间电荷大小和亲水性的差异而实现分离的技术。CE具有样品用量少、分析成本低、分离效率高和基质干扰程度低等优点，被广泛用于各个领域，用HPCE分析三聚氰胺的研究已有不少报道。

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