动物源性食品中有害化学物质及污染物的检测——三聚氰胺

5 样品前处理技术

牛奶、肉、奶粉等动物源性食品样品中富含蛋白质和脂肪，会严重干扰三聚氰胺残留的检测，因此需通过提取、净化、富集等样品前处理技术，除去样品中可能影响检测的杂质组分，以提高检测方法的灵敏度。目前常用的前处理技术有溶剂萃取技术、固相萃取技术、基质分散固相萃取技术、分子印迹技术及免疫亲和色谱净化技术等。

5.1 溶剂萃取技术

溶剂萃取是20世纪发展起来的分离技术，其原理是利用溶质在两种互不相溶或者部分互溶的液相之间分配不同的性质来实现目标物的分离或提纯，包括液-液萃取（LLE）和加速溶剂萃取（ASE）等方法，具有选择性高、分离效果好和适应范围广等特点。

三聚氰胺是一种弱碱性化合物，在强酸或强碱环境下可发生水解。三聚氰胺提取在中性、酸性和碱性条件下均可进行，对于食品基质，中性和酸性（pH≤3）条件下提取更为常用。中性条件提取通常使用乙腈-水或者甲醇-水的混合溶液作为提取液。酸性条件提取可选用不同的溶剂及其混合溶液，包括三氯乙酸、甲酸、乙酸、盐酸和三氟乙酸等，其中最常用的为三氯乙酸。三聚氰胺污染的样品一般都富含脂肪和蛋白质，所以在提取前必须进行脱脂和沉淀蛋白质，可先用正己烷和二氯甲烷溶液脱脂，再用三氯乙酸沉淀蛋白质，最后用乙腈来提取三聚氰胺。

但对于三聚氰胺和三聚氰酸的同时检测，目前为了避免三聚氰胺和三聚氰酸的氨基与羟基之间发生聚合反应，形成不溶解的水合物，生鲜乳中三聚氰胺及其类似物测定普遍在酸性或碱性溶液条件下，由水相和乙腈等组成混合提取剂，水相主要包括三氯乙酸溶液、乙酸铅溶液和二乙胺溶液等。乙腈具有一定的沉淀蛋白质作用，可以除去样品中的部分蛋白质，但当乙腈含量过高时，三聚氰酸和三聚氰胺往往容易形成网状聚合物而沉淀，从而降低提取效果，并最终影响回收率和稳定性。朱聪英等通过试验对比了20%二乙胺-乙腈、2%三氯乙酸-乙腈、2.2%乙酸铅-乙腈和乙腈水溶液等提取剂的提取效果。结果表明，在酸性或碱性条件下均有较好的回收率，而用乙酸铅沉淀蛋白质时效果最佳。通过优化提取液比例试验，选用体积比为1∶1的20%二乙胺-乙腈溶液作为提取溶液，并加1mL饱和乙酸铅溶液沉淀蛋白质。

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