动物源性食品中农药残留的检测——有机磷农药残留

3.1.2提取方法

提取农药的方法很多，除了浸渍、漂洗、匀浆、捣碎法和机械振荡等常规LLE方法及索氏提取法外，近年来还发展了超临界流体萃取（SFE）、加速溶剂萃取（ASE）、超声波萃取法、微波辅助萃取（MAE）等新技术。

王耀等利用ASE，采用高温高压模式，增加物质溶解度和溶质扩散效率，建立了咸鱼中有机磷农药残留的前处理方法，具有萃取效率高、用时短、选择性好、溶剂用量少及自动化程度高等优点。

Frenich等对鸡肉、牛肉、猪肉等基质中的乙酰甲胺磷、二嗪农等有机磷农药残留进行了检测，比较了LLE、索氏提取、ASE 3种前处理方式的萃取效率。试验证明，3种提取方法回收率均在97.8%以上，但索氏提取费时费力、ASE设备昂贵，LLE经济适用，可作为常规提取方法用于样品前处理。

3.2 净化

净化是减少基质影响、提高方法特异性的有效手段。动物源性食品中有机磷农药残留分析净化技术的关键是去除脂肪。有机磷农药的稳定性较差，不适合采用传统的浓硫酸除脂净化的方法。凝胶渗透色谱（GPC）、固相萃取（SPE）和基质分散固相萃取（MSPDE）能够在温和的条件下去除动物源性食品中的脂肪分子，是动物源性食品中有机磷农药残留分析的主要净化手段。

3.2.1  凝胶渗透色谱（GPC）

GPC 由Moore于1964年首先研制成功，主要原理是根据不同体积的分子在凝胶色谱柱上保留的时间差异，来分离净化目标物。GPC净化可有效去除样品中的脂类、色素、蛋白质等大分子干扰物，其分离效果与分子极性无关，常用于脂肪含量较高的动物源性食品的净化。GPC在动物源性食品中农药残留检测方面是一种成熟、传统的净化技术。

Frenich等以GPC为净化技术，对鸡、猪、羊等动物肝脏中的有机磷农药残留进行了检测，回收率为70%~110%。陈惠京等采用自制凝胶净化柱，对肉、蛋、牛奶中乐果、久效磷等13种有机磷农药进行了净化，回收率为78.9%~108.2%，RSD为3%~12%。《动物肌肉中478种农药及相关化学品残留量的测定 气相色谱-质谱法》（GB/T19650—2006）中也以GPC作为样品净化技术。王耀等采用GPC净化提取液，结果表明:脂类、蛋白质及绝大多数色素干扰物在9min内流出GPC柱（下图A）；而17种有机磷目标物在9~15min流出（下图B）。咸鱼样品中的干扰物与17种有机磷农药能有效分离。

水产品体内由于富含油脂类物质，常规提取方法通常较复杂且效果不理想。段建发等利用GPC对鳗样品进行了处理，结果显示样品前处理简便，净化去脂效果好，方法检测限为0.01~0.02mg/kg，回收率为76.3%~106.8%。此外，由于惰性微球表面对有机物吸附小，GPC还具有柱污染程度轻、脱盐等优点。

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