动物源性食品中农药残留的检测——氨基甲酸酯类农药残留

蒋施等称取蔬菜或食用菌样品20.0g于100mL离心管中，加入丙酮-乙腈（85∶15）混合溶剂40mL，用3.0mol/mL氢氧化钠溶液调pH至9~10，均质提取1min；用少量混合溶剂清洗均质器，并入离心管中，以4000r/min离心5min，上清液转移至分液漏斗，加入50g/L氯化钠溶液50mL，再依次用25mL、20mL、15mL二氯甲烷萃取，萃取液通过装有10g无水硫酸钠的漏斗滤入快速浓缩瓶中，于35℃真空快速浓缩至近干，将残渣用甲醇-二氯甲烷（1∶99）混合溶剂20mL溶解，注入PSASPE柱[3mL/200mL，用前先加入甲醇10mL，再加入甲醇-二氯甲烷（1∶99）混合溶剂10mL，充分活化]，用甲醇-二氯甲烷（1∶99）混合溶剂洗脱，控制洗脱速率约为10mL/min，收集洗脱液7mL于35℃浓缩至近干，残渣用甲醇-水（2∶8）混合溶液1.0mL溶解，过0.2μm膜，供LC-MS/MS仪测定19种氨基甲酸酯类农药残留。

6 检测方法

在氨基甲酸酯类农药残留的检测方法中，目前较为常用的有气相色谱法（GC）、气相色谱质谱法（GC-MS、GC-MS/MS）、液相色谱法（LC）、液相色谱质谱法（LC-MS、LC-MS/MS）和快速检测法；也有一些方法如薄层色谱法、分光光度法、放射免疫法等由于方法或设备的局限曾经有过研究但应用不多；另外，生物传感器和临界流体色谱技术目前仍处在研究阶段，在方法和设备上仍需要进一步完善。

6.1  GC 和 GC MS、GC-MS/MS法

GC是目前用于测定有机磷和氨基甲酸酯类农药残留较为常用的农药残留检测方法。对热较为稳定的氨基甲酸酯类农药可直接采用GC配氮磷检测器（NPD）、氢火焰离子化检测器（FID）、电子捕获检测器（ECD）进行检测。在农药残留检测中，MS检测器有着明显的优势，在GC中，自从MS检测器与GC仪实现联机之后，大大地拓宽了GC法测定氨基甲酸酯类农药的检测范围，使得许多采用传统检测器无法检测的农药能获得较低的检测限。GC-MS由于具备GC的高分离性能和MS的高鉴别性能，具有灵敏度高、抗干扰性强、定性准确可靠的特点。GC-MS/MS又进一步提高仪器的特异性和灵敏度，在氨基甲酸酯类农药残留的检测中有着广阔的应用前景。在方法开发中，速灭威、灭虫威、恶虫威、乙霉威、仲丁威、残杀威、异丙威、甲萘威、抗蚜威、二甲威、丙硫克百威、丁硫克百威、克百威、灭多威、涕灭威、涕灭威砜、涕灭威亚砜、3-羟基克百威、禾草丹已相继在采用GC技术直接检测氨基甲酸酯类农药残留的相关文献中出现。采用GC与GC-MS（或GC-MS/MS）法检测氨基甲酸酯类农药残留的一些方法条件见表6-6。

典型的GC法测定氨基甲酸酯类农药残留的方法如高生等制定的国家标准（GB/T 19373-2003），采用GC法检测饲料中的速灭威、叶蝉散、仲丁威、虫威、呋喃丹、抗蚜威和西维因7种氨基甲酸酯类农药残留。该方法的原理是以丙酮提取配合饲料或浓缩饲料中氨基甲酸酯类农药，加硫酸钠水溶液，用石油醚提取，经弗罗里硅土柱净化，然后用配有氮磷检测器（NPD）和毛细管柱的气相色谱仪测定。色谱的参考条件如下：色谱柱，HP-5毛细管柱，30m×0.32mm；升温程序，170℃保持1min，以8℃/min的速度升至230℃，保持12min；检测器及温度，NPD，280℃；载气，氮气，纯度≥99.99%，流量，2.0mL/min；氢气，3.0mL/min；空气：80mL/min；尾吹气，20mL/min；进样模式，不分流进样，06min后开阀；进样量，1μL。

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