时间:2021-08-24 点击: 次 来源:哈罗德科技 作者:佚名 - 小 + 大
7.3 分析方法 色谱条件:氢火焰离子化检测仪(FID);2米*3毫米不锈钢柱,内充PorapakQ(50—100目);柱温220℃,汽化室、检测器温度260℃;流速:N2=40毫升/分钟,H2=0.6千克/平方厘米,空气=0.4千克/平方厘米;灵敏度102*5;纸速5毫米/分钟。 7.4 步骤 用10微升注射器依次吸取15%的高碘酸0.8微升、空气0.4微 升和样品2.0微升,直接注入色谱仪进行分析。 7.5 计算方法 用外标准曲线法进行定量分析。用10微升注射器依次吸取0.8微升15%高碘酸、0.4微升空气,然后分别吸取4.4.2项配制的1-5号标准溶液2.0微升进行分析,测出各组的峰面积,用峰面积对照标准溶液浓度作图,求出表示两者关系的标准曲线。 样品处理时,以同样进样量测出各组分峰面积,从标准曲线上查出各组分的含量(%),然后按下式计算青贮饲料鲜样中有机酸的含量。 有机酸含量=[( v+1)* Pi* v]/[W*V]*100% 式中,W为试样重量(克),V为试样提取液总量(毫升),v’为用于分析的提取液用量(毫升),Piw为在气相色谱仪上测出的各有机酸含量(%)。 7.6 注意事项 7.6.1 各种有机酸占总酸的比例按毫克当量计算; 7.6.2 鲜样中的有机酸百分含量与毫克当量的换算关系如下: 乳酸(毫克当量)=乳酸(%)*11.105 乙酸(毫克当量)=乙酸(%)*16.658 丁酸(毫克当量)=丁酸(%)*11.356。 |
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