动物源性食品中农药残留的检测——有机氯农药残留

Chang等对河口沉积物中有机氯农药进行研究时发现，HS-SPME 方法的检出限较低，与已经被认可的索氏提取的结果一致，是一种可选的分析方法，同时实验优化过程中发现有机氯农药与沉积物的分配系数与温度呈正相关，70℃ 达到最大值。朱捷等采用 HS-SPME 前处理技术，即采用聚丙烯酸酯 (PA，85μm) 作为萃取头，加入1.3g氯化钠，在90℃ 的水浴中萃取50min后，将萃取头移至气相色谱进样口，260℃ 解析5min后进样分析，提取了牛奶样品中23 种有机氯农药和8种拟除虫菊酯类农药，不仅缩短了分析时间，而且减少了有机溶剂使用量，降低了化学分析对环境带来的污染。

总之，在样品前处理方法上，采用 GPC、SPE、HS-SPME 等净化方法，可以有效提取样品中的有机氯农药残留，降低基质的干扰。但这几种净化方法联合使用能更有效地去除杂质，降低对色谱柱和检测器的污染。刘毅等采用 GPC 和弗罗里硅土SPE 联合净化技术，建立了牛奶中20 种有机氯农药的前处理方法。根据 GPC 按照溶质分子大小进行分离的原理，对20 种有机氯农药分子量进行排序，采用分段收集的方式，确定样品收集时间为10~22min；同时考察了弗罗里硅土、石墨化碳柱和中性氧化铝柱对20种有机氯农药的回收率，选择弗罗里硅土柱为净化柱。两者联合使用使净化过程更为彻底，减少了对色谱柱及质谱检测器的污染，同时降低了背景干扰。

3.2  检测方法

3.2.1  薄层色谱法 (TLC)

TLC 是一种用于分离混合物的色谱技术。在分析化学特别是针对有机化合物的分析中，TLC是极为重要的分离方法。TLC 在覆盖有很薄一层吸附剂的玻璃板、塑料片或铝箔上进行。吸附剂又称为 TLC 固定相，常为硅胶、氧化铝或纤维素。操作时先将待分离样品用毛细管点于板上，然后在密闭的层析缸中，用单一或混合溶剂作为流动相，由流动相的毛细作用缓慢地将混合物样品中的不同组分由下而上升至板的顶端。样品中各组分与固定相的作用力不同，在流动相中溶解度也不同，导致各组分的上升速度有差异而最终在板上形成上下不一的斑点，从而达到分离混合物的目的。TLC 在监测反应进程、鉴定特定化合物及测定物质的纯度等方面均有广泛应用，如分析神经酰胺与脂肪酸；检测在食物和水中的农药或杀虫剂；在法医的工作中，分析纤维的染料成分；化验放射性药物的放化纯度；鉴定药用植物及分析其内部成分。TLC 具有操作简便、快速等特点，但只能进行定性和半定量，精密度和灵敏度较低，目前在动物源性食品中有机氯农药残留的检测上很少应用。

3.2.2  气相色谱法 (GC)

GC 是一种在有机化学中对易于挥发而不发生分解的化合物进行分离与分析的色谱技术。GC 的典型用途包括测试某一特定化合物的纯度与对混合物中的各组分进行分离 (同时还可以测定各组分的相对含量)。在某些情况下，GC 还可能对化合物的表征有所帮助。在微型化学实验中，GC 可以用于从混合物中制备纯品。GC 在农药残留分析中的优越性毋庸置疑，尤其是近年来高效毛细管柱和新型检测器的广泛应用，大大提高了农药残留分析的灵敏度，缩短了分析时间。肖白漫等于1999 年报道了动物源性食品中有机氯农药残留分析，在以黑龙江省为代表的我国东北地区的监测网点，选择最能代表该地区基本膳食的8类食品，鱼、肉、乳、蛋、粮食、蔬菜和水果，在市场上采集样品80 件，用 GC 测定。结果动物源性食品中 HCH 检出率为81%，DDT 检出率为37%，在水产中 HCH 和 DDT 检出率高达100%，监测结果表明动物源性食品中 HCH 和 DDT 残留量明显高于植物性食品，含脂肪多的食品高于脂肪少的食品，水产中池塘鱼高于江河鱼。杨小弟等采用 GC 测定稻米中有机氯农药残留，改进了样品提取及净化处理方法，向稻米中加入12 种有机氯农药，然后测定不同净化处理方法的回收率，结果标准硅镁分离柱能有效地分离出所测定的有机氯农药，并且有较好的回收率 (80%~115%)，并且对六氯代苯完全无作用；而短硅镁分离柱也能测定有机氯农药，回收率一般为68% ~96%；而硅胶G 分离柱不适用于有机氯农药的测定，回收率低 (31%~85%)，只适合用于部分有机氯农药和多氯联苯的分离测定。

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