兽药制剂中非法添加25种化合物检查方法

3、结果判定

3.1 供试品溶液色谱图中如出现与相应对照品溶液保留时间一致的峰（差异不大于±5%），且为单一物质峰；在规定的采集波长范围内，两者紫外光谱图匹配，且最大吸收波长一致（差异不大于±2nm），判定为检出磺胺脒、磺胺、磺胺二甲异嘧啶钠、磺胺醋酰、磺胺嘧啶、甲氧苄啶、磺胺吡啶、马波沙星、磺胺甲基嘧啶、氧氟沙星、培氟沙星、洛美沙星、达氟沙星、恩诺沙星、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺氯达嗪钠、沙拉沙星、磺胺多辛、磺胺甲噁唑、磺胺异噁唑、磺胺苯甲酰、磺胺氯吡嗪钠、磺胺地索辛、磺胺喹噁啉或磺胺苯吡唑。

3.2 供试品溶液色谱图中如出现与相应对照品溶液保留时间一致的色谱峰，但峰面积小于检测限峰面积，判定为未检出磺胺脒、磺胺、磺胺二甲异嘧啶钠、磺胺醋酰、磺胺嘧啶、甲氧苄啶、磺胺吡啶、马波沙星、磺胺甲基嘧啶、氧氟沙星、培氟沙星、洛美沙星、达氟沙星、恩诺沙星、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺氯达嗪钠、沙拉沙星、磺胺多辛、磺胺甲噁唑、磺胺异噁唑、磺胺苯甲酰、磺胺氯吡嗪钠、磺胺地索辛、磺胺喹噁啉或磺胺苯吡唑。

4、检测限

本方法中磺胺脒、磺胺、磺胺二甲异嘧啶钠、磺胺醋酰、磺胺嘧啶、甲氧苄啶、磺胺吡啶、马波沙星、磺胺甲基嘧啶的检测限均为100mg/L或100mg/kg，氧氟沙星、培氟沙星、洛美沙星、达氟沙星、恩诺沙星、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺氯达嗪钠、沙拉沙星、磺胺多辛、磺胺甲噁唑、磺胺异噁唑、磺胺苯甲酰、磺胺氯吡嗪钠、磺胺地索辛、磺胺喹噁啉或磺胺苯吡唑的检测限均为200mg/L或200mg/kg。

5、注意事项

5.1 根据初筛的非法添加情况，恰当选择需要使用的对照品种类。

5.2 如果拟考察的对照品色谱峰之间的分离度小于1.0，建议实验操作时，注意如下两个方面：

5.2.1 正式进样前，以每分钟0.5ml的流速运行该方法中的梯度洗脱条件至少10个循环，然后再将流速变更为每分钟0.2ml，按照方法中的色谱条件进样测定。

5.2.2 在配制0.1%甲酸溶液时，用玻璃刻度吸管移取甲酸，加水稀释后，搅拌均匀，用三乙胺调节pH值至3.40±0.01，即可。不要使用塑料制品移取甲酸，也不要过滤该甲酸溶液。