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禽粪便中抗菌药物残留检测方法研究进展
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3 喹诺酮类药物 吴银等[10]建立了检测鸡粪中恩诺沙星(enrofloxacin， ENR)及环丙沙星(ciprofloxacin，CIP)的HPLC法，恩诺沙星及环丙沙星的回归方程分别为：C1 ＝0.010 7A－0.077 8(r＝0.995 6)和C2＝0.018 1A－0.025 4(r＝0.999 4)，平均回收率分别为94.77%±3.07%和94.22%±2.46%，批内变异系数分别为1.28%和0.94%，批间变异系数分别为1.93%和3.20%。并对在不同光照条件下鸡粪中恩诺沙星的降解进行了研究，求得鸡粪中恩诺沙星在自然光照下的降解半衰期为2.23 d±0.25 d。 吴俊伟等[11]建立了鸡粪中恩诺沙星及环丙沙星的HPLC检测方法。样品处理过程为，鸡粪匀浆后经氨-乙腈-水溶液提取，三氯乙酸溶液沉淀和酸化，样液经Strata-XC浓缩和净化后进行高效液相色谱-荧光检测器分析。方法的回收率CIP为90.5%，ENR为91.1%；批内变异系数CIP为5.5%，ENR为5.7%；批间变异系数CIP为7.4%，ENR为9.6%；CIP和ENR的最低检测限(LOD)<0.02 mg/kg，最低定量限(LOQ)<0.10 mg/kg。并应用所建立的方法对鸡口服恩诺沙星溶液后鸡粪中的ENR和CIP的含量进行了检测。 陈红等[12]建立了测定鸡、猪排泄物中恩诺沙星及环丙沙星含量的HPLC法。猪粪和鸡粪尿混合物样品分别用甲醇氨水溶液和醋酸甲醇溶液浸提，猪尿用SPE柱富集净化，流动相为乙腈-三乙胺磷酸溶液(0.02 mol/L)，荧光激发波长280 nm，发射波长450 nm。恩诺沙星和环丙沙星含量的检测定量限：鸡粪尿混合物为0.010 μg/g，猪尿0.005 μg/mL，猪粪为0.020 μg/g。标准曲线的线性范围，鸡粪尿混合物中恩诺沙星为0.010 μg/g ～100.000 μg/g，环丙沙星为0.010 μg/g～50.000 μg/g，猪尿和猪粪中恩诺沙星和环丙沙星的线性范围分别为0.005 μg/mL～0.500 μg/mL和0.020 μg/g ～1.000 μg/g。恩诺沙星和环丙沙星的回收率分别大于75%和88%。 马驿等[13]建立了检测猪粪便中恩诺沙星和环丙沙星的HPLC法，该方法猪粪中检测恩诺沙星和环丙沙星的定量限分别为0.010 μg/g和0.020 μg/g。猪粪中添加的恩诺沙星和环丙沙星，批内变异系数为1.41%～18.71%，批间变异系数为8.84%～16.84%；恩诺沙星平均回收率为70.10%，环丙沙星的平均回收率为34.69%。该方法对猪尿液中恩诺沙星和环丙沙星的检测定量限均为0.005 μg/mL。猪尿液中添加恩诺沙星和环丙沙星，批内变异系数为3.96%～18.61%，批间变异系数为7.74%～20.48%；恩诺沙星平均回收率为92.63%，环丙沙星的平均回收率为83.51%。给猪连续3 d饲喂含恩诺沙星的饲料后，对其排泄的粪便和尿液进行了药物含量测定。粪便和尿液中恩诺沙星及其代谢产物环丙沙星的排泄量都比较高，粪便中排泄的药物浓度显著高于尿液中药物排泄的浓度，停止给药后第15天，在猪粪中可检测到恩诺沙星，停止给药后第10天，猪尿液中可检测到环丙沙星。 4 磺胺类药物 陈昦等[14]建立了畜禽粪便中8种磺胺类药物(磺胺胍、磺胺、磺胺嘧啶、磺胺甲嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺氯哒嗪、磺胺甲恶唑)的HPLC检测法，8种磺胺回收率均高于80%，最低检出限为0.02 ng/g ～0.08 ng/g。并对江苏省各市不同种类的集约化畜禽养殖场共178个畜禽粪便样品进行了检测，磺胺类药物残留的检出率普遍较高，其中磺胺二甲嘧啶、磺胺氯哒嗪、磺胺检出率均高于50%。在平均残留量上磺胺甲嘧啶、磺胺氯哒嗪最大。8种药物检出总量变化较大，总量大于3 000 ng/g的小于5%，而总量小于200 ng/g的约占50%，且各类药物同时检出的现象较为明显。 5 聚醚类离子载体抗生素 王冉等[1]建立了猪粪便中盐霉素的HPLC法，在0.5 μg/mL～20 μg/mL的浓度范围内，标准曲线回归方程为C＝0.188 5A＋0.349 5(r＝0.999 1)，回收率在84.9% ～96.7%，检测限为0.1 μg/g，定量限为0.5 μg/g。并对盐霉素的降解动态进行了研究，结果表明，降低粪便中盐霉素残留浓度或提高粪便含水量等方法可加速盐霉素的降解。 国内外对抗菌药物在畜禽粪便中残留的检测和降解方法研究不多，且大多处于初级研究阶段。已建立的检测方法中，有的样品提取方法过于复杂，有的还需要进一步优化条件，同时建立的方法都是HPLC法，要想满足畜禽粪便中抗菌药物残留检测的实际需要，除了要建立更多的抗菌药物检测方法外，还要对现有方法进一步优化，提高实用性和操作性，同时还要进行快速筛选方法和高通量确证方法的研究。有关畜禽粪便中抗菌药物的降解研究尚缺乏系统性，应加强不同条件下畜禽粪便中抗菌药物的降解研究，筛选出实用、高效的降解方法，从而为实现畜禽粪便的无害化、资源化、产业化及循环再利用提供科学的理论依据。 |
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