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恩诺沙星乳房灌注后在牛奶中的残留检测
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表1 乳样中各药物标准曲线回归方程及相关系数 药物 重复 线性范围（μg/ml） 标准曲线回归方程（n=5） 相关系数 环丙 1 0.01～2.00 C=8.50×10-3A+0.0206 0.9997 沙星 2 0.01～2.00 C=8.70×10-3A+0.0116 0.9995 3 0.01～2.00 C=8.40×10-3A+0.0148 0.9996 4 0.01～2.00 C=8.60×10-3 A+0.0076 0.9992 5 0.01～2.00 C=9.10×10-3A-0.0007 0.9975 恩诺 1 0.01～2.00 C=4.70×10-3A-0.0034 0.9985 沙星 2 0.01～2.00 C=4.80×10-3A-0.0022 0.9990 3 0.01～2.00 C=4.60×10-3A+0.0007 0.9986 4 0.01～2.00 C=4.70×10-3A+0.0104 0.9993 5 0.01～2.00 C=4.80×10-3A-0.0044 0.9979 3 讨论 3.1 检测方法 本试验采用高效液相色谱法检测恩诺沙星在牛奶中的残留，液相色谱条件是检测器为荧光检测器，激光波长278 nm，发射波长465 nm；流动相：水相/有机相（84/16）；柱温为25℃；流速为1.0 ml/min；进样量为30 μl。在此条件下，恩诺沙星及其代谢产物环丙沙星能完全分开，其保留时间依次为8.3 min和6.2 min。 本试验建立的检测方法具有灵敏度高、选择性良好、线性范围较宽（0.01～2.00 μg/ml）、受外界条件影响较少等优点。恩诺沙星在乳汁中的平均绝对回收率为97.29%，批间和批内的平均变异系数分别为2.29%、3.35%；环丙沙星在乳汁中的平均绝对回收率为97.27%，批间和批内的平均变异系数分别为2.62%、4.61%；在牛奶中的检测限为10 ng/ml。 3.2 恩诺沙星及其代谢产物环丙沙星在乳汁中的残留 恩诺沙星消除半衰期较长，体内分布广泛，表观分布容积大，其代谢产物环丙沙星的形成需要一个过程。乳房内灌注药物可以使得患病乳房内维持较高的药物浓度，从而达到高效杀菌的目的。从检测到的各时间点乳中恩诺沙星和环丙沙星的乳药浓度来看，个体间差异较大，各乳区的炎症严重程度可影响到恩诺沙星的吸收和代谢，同时个体间乳汁分泌量也有较大差异，在炎症恢复过程中产奶量的增加情况也会有所不同，这些都可导致个体间乳药浓度的差异。 此外，两者乳药浓度下降的原因可能是由于治疗后乳腺功能得到恢复，产奶量大大增加；其次，随着时间的推移，乳腺分泌乳汁的量越来越多，从而乳药浓度越来越低。 3.3 奶牛灌注恩诺沙星后的弃乳期 据欧盟规定恩诺沙星在动物食品组织中残留量为恩诺沙星及其代谢产物环丙沙星之和，其最大残留限量（MRT）为100 ng/ml。本试验测得环内沙星在24 h的浓度低于0.03 μg/ml，因此在此时间上加上1～2天的休药期，推算恩诺沙星在牛奶中的弃乳期为72 h。 |
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