旋流提取法：采用PT-1型组织搅拌机，搅拌速度为8000r/min。原料不必预先加以粉碎。提取用水温度分别为20℃和100℃，处理时间20-30min。旋流法（8000r/min）提取侧金盏花，对提取液中黄酮类化合物、皂甙、有机酸等进行分析，表明旋流法的提取效率提高［37］。
1.1.3分离纯化技术
分离纯化技术是改变传统中药制剂“粗、大、黑”的关键。常见的分离方法有沉降分离法、滤过分离法、离心分离法。常见的精制方法有水提醇沉法（水醇法）、醇提水沉法（醇水法）、酸碱法、盐析法、离子交换法和结晶法。水提醇沉法是目前应用较广泛的精制方法。《中国药典》现行版所载玉屏风口服液、抗感颗粒都用本法进行精制；医院制剂以及营养保健口服液中很大一部分都应用了水提醇沉法。然而在长期的应用中，也发现存在不少问题［38］。一是成本高，二是药物成分如生物碱、甙类、有机酸等有效成分均有不同程度的损失［39］，而多糖［40］和微量元素［41～42］的损失尤为明显。
近年来出现了一些分离和精制的新方法。如絮凝沉淀法、大孔树脂吸附法、超滤法、高速离心法等。
絮凝沉淀法是在混悬的中药提取液或提取浓缩液中加入一种絮凝沉淀剂以吸附架桥和电中和方式与蛋白质果胶等发生分子间作用，使之沉降，除去溶液中的粗粒子，以达到精制和提高成品质量目的的一项新技术。絮凝剂的种类很多，有鞣酸、明胶、蛋清、101果汁澄清剂、ZTC澄清剂、壳聚糖等。
用鞣酸和明胶精制小儿抗炎清热剂水提液，成品稳定性也好，色泽棕红，澄明度好，室温存放2天，无明显沉淀出现，且临床使用观察疗效优于原汤剂［43］；用絮凝沉淀法制备生脉饮，测定其可溶性固体量，该法不减少溶液中可溶性固体量，并能保证制剂疗效［44］；用明胶丹宁絮凝剂与负电荷杂质如树胶、果胶、纤维片等在酸性下凝结沉淀，可使药液澄清［45］。加入蛋清絮凝剂沉降药酒中的胶体微粒和大分子物质，可减少药酒中沉淀物的出现，从而提高药酒的澄明度［46］。用101果汁澄清剂澄清黄芪、茯苓药液，通过对树脂酸，有机酸的检识以及总酸等含量测定。结果表明，可完整的保留药液成分及口味［47］。将101果汁澄清剂用于玉屏风口服液的澄清，经与醇沉法比较了氨基酸、多糖、黄芪甲甙、总固体的量，前者能更好的保留有效成分，降低生产成本和周期［48］。将ZTC澄清剂用于八珍口服液的制备，并与醇沉法比较，结果表明可较好的保留中草药的指标成分［49］。
壳聚糖又称可溶性甲壳素，是甲壳素的脱乙酰衍生物，是一种新型的絮凝澄清剂。用壳聚糖澄清单味白芍提取液，能很好的保留其中芍药甙［50］。考察80味不同成分、不同药用部位药材的澄清范围，对其中部分单味药材进行TLC鉴别及含量测定，并将絮凝液与水煎液、醇沉液作比较，结果表明壳聚糖絮凝剂用于大部分单味中药浸提液均能起到一定澄清作用，保留其中大部分有效成分，并能明显提高多糖和有机酸的转移率［51］。用絮凝法制备而成的丹参口服液［52］、黄芪口服液［53］、平疣口服液［54］、抗感颗粒［55］等在保留指标成分及制剂稳定性方面均取得良好的效果，其疗效优于醇沉法。用此法制成的鼻炎糖浆，液体澄明、色泽棕红，具有清香，室温放置14天，基本无沉淀。有关壳聚糖的吸附性能有人作了进一步研究，探讨了用絮凝沉淀法制备丹参口服液时，壳聚糖的用量、溶液pH、搅拌工艺等条件与其絮凝效果的关系［52］，壳聚糖的吸附容量随时间变化的关系及饱和吸附容量等问题［56］。
大孔吸附树脂是近代发展起来的一类有机高聚物吸附剂，70年代末开始将其应用于中草药成分的提取分离。中国医学科学院药物研究所植化室试用大孔吸附树脂对糖、生物碱、黄酮等进行吸附，并在此基础上用于天麻、赤勺、灵芝和照山白等中草药的提取分离，结果表明大孔吸附树脂是分离中草药水溶性成分的一种有效方法［57］。用此法从甘草中可提取分离出甘草甜素结晶［58］。以含生物碱、黄酮、水溶性酚性化合物和无机矿物质的4种中药有效部位的单味药材（黄连、葛根、丹参、石膏）水提液为样本，在LD605型树脂上进行动态吸附研究，比较其吸附特性参数。结果表明除无机矿物质外，其它中药有效部位均可不同程度的被树脂吸附纯化［59］。不同结构的大孔吸附树脂对亲水性酚类衍生物的吸附作用研究表明不同类型大孔吸附树脂均能从极稀水溶液中富集微量亲水性酚类衍生物，且易洗脱，吸附作用随吸附物质的结构不同而有所不同，同类吸附物质在各种树脂上的吸附容量均与其极性水溶性有关［60］。用D型非极性树脂提取了绞股蓝皂甙，总皂甙收率在2.15%左右［61］。用D1300大孔树脂精制“右归煎液”，其干浸膏得率在4～5%之间，所得干浸膏不易吸潮，贮藏方便，其吸附回收率以5-羟甲基糖醛计，为83.3%［62］。用D-101型非极性树脂提取了甜菊总甙，粗品收率8%左右，精品收率在3%左右［63］。用大孔吸附树脂提取精制三七总皂甙，所得产品纯度高，质量稳定，成本低［64］。将大孔吸附树脂用于银杏叶的提取，提取物中银杏黄酮含量稳定在26%以上［65］。用大孔吸附树脂分离出的川芎总提物中川芎嗪和阿魏酸的含量约为25%～29%，收率为0.6%［66］。另外大孔吸附树脂还可用于含量测定前样品的预分离［67～68］。
|
