动物源性食品中3类抗生素类药物残留检测

2 结果与讨论

2.1 检测波长的选择

通过扫描3种化合物的紫外吸收光谱，土霉素的最大吸收波长在264nm，甲砜霉素最大吸收波长在199nm，磺胺甲氧哒嗪的最大吸收波长在242nm。为使待检测各物质都具有较高灵敏度，检测波长设置在242nm。结果表明在242nm时，3种化合物都可以有较大的响应值，且峰形良好，因此检测波长为242nm。

2.2 流动相配比的选择

为使3种化合物完全分离，使用梯度洗脱和等度洗脱两种方式，用梯度洗脱时3种化合物不能全部出峰，当用等度洗脱且流动相的比例为30:70(V:V)时甲砜霉素和磺胺甲氧哒嗪不能完全分开。当比例调整为25:75(V:V)时3种化合物能够完全分开，并且峰形良好。因此25:75(V:V)是最合适的流动相配比。

2.3 流动相pH的选择

分别比较了流动相pH在3，5，7时标准品的分离效果(以磷酸调节pH)，结果表明，pH3时土霉素峰无法实现基线分离，这是因为随着pH的减小，被分析物保留时间会缩短，溶剂峰会干扰土霉素的色谱峰。pH7时，土霉素不出峰，pH5时3种化合物均可以出峰，且能完全分开，因此本方法选择的最佳pH为5。

2.4 萃取柱的选择

对比考察了WAX，HLB和NH23种萃取柱的净化富集效果，发现用WAX柱提取得到的溶液所含杂质较多，NH2柱得到的提取液虽然含有的杂质少，但是回收率很低。用HLB柱净化富集样品可以得到满意的回收率，含有的杂质也较少，因此选用HLB柱作为萃取柱使用。条件优化后的色谱图见图1。

图 1   优化条件下标准样品 (a) 和样品 (b) 的色谱图

2.5 实际样品检测

称取3份猪肉样品按照 1. 3. 1 节方法处理猪肉样品，上机检测猪肌肉样品中土霉素、甲砜霉素、 磺胺甲氧哒嗪的残留，每个样品测 3 次，结果表明猪肌肉样品中含有土霉素残留，质量分数为5 μg / kg，含有甲砜霉素的残留量2 μg / kg，磺胺甲氧哒嗪的残留量4 μg / kg，均低于国家标准。

3 结论

建立了同时检测猪肌肉中3类抗生素类药物残留的HPLC检测方法，并优化了实验条件，包括对波长的选择，流动相选择，pH的选择和萃取柱的选择来提高提取率。该方法在1~200μg/kg范围内线性关系良好，在满足准确度和精密度的要求之外还具有操作简便、灵敏度高、可同时进行多残留检测等特点。可为药物监督和检测提供技术支持。

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