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动物源性食品中3类抗生素类药物残留检测

日期:09-25 作者:黄璐,杨成雄- 小 + 大

2 结果与讨论

2.1 检测波长的选择

通过扫描3种化合物的紫外吸收光谱,土霉素的最大吸收波长在264nm,甲砜霉素最大吸收波长在199nm,磺胺甲氧哒嗪的最大吸收波长在242nm。为使待检测各物质都具有较高灵敏度,检测波长设置在242nm。结果表明在242nm时,3种化合物都可以有较大的响应值,且峰形良好,因此检测波长为242nm。

2.2 流动相配比的选择

为使3种化合物完全分离,使用梯度洗脱和等度洗脱两种方式,用梯度洗脱时3种化合物不能全部出峰,当用等度洗脱且流动相的比例为30:70(V:V)时甲砜霉素和磺胺甲氧哒嗪不能完全分开。当比例调整为25:75(V:V)时3种化合物能够完全分开,并且峰形良好。因此25:75(V:V)是最合适的流动相配比。

2.3 流动相pH的选择

分别比较了流动相pH在3,5,7时标准品的分离效果(以磷酸调节pH),结果表明,pH3时土霉素峰无法实现基线分离,这是因为随着pH的减小,被分析物保留时间会缩短,溶剂峰会干扰土霉素的色谱峰。pH7时,土霉素不出峰,pH5时3种化合物均可以出峰,且能完全分开,因此本方法选择的最佳pH为5。

2.4 萃取柱的选择

对比考察了WAX,HLB和NH23种萃取柱的净化富集效果,发现用WAX柱提取得到的溶液所含杂质较多,NH2柱得到的提取液虽然含有的杂质少,但是回收率很低。用HLB柱净化富集样品可以得到满意的回收率,含有的杂质也较少,因此选用HLB柱作为萃取柱使用。条件优化后的色谱图见图1。

图 1   优化条件下标准样品 (a) 和样品 (b) 的色谱图

2.5 实际样品检测

称取3份猪肉样品按照 1. 3. 1 节方法处理猪肉样品,上机检测猪肌肉样品中土霉素、甲砜霉素、 磺胺甲氧哒嗪的残留,每个样品测 3 次,结果表明猪肌肉样品中含有土霉素残留,质量分数为5 μg / kg,含有甲砜霉素的残留量2 μg / kg,磺胺甲氧哒嗪的残留量4 μg / kg,均低于国家标准。

3 结论

建立了同时检测猪肌肉中3类抗生素类药物残留的HPLC检测方法,并优化了实验条件,包括对波长的选择,流动相选择,pH的选择和萃取柱的选择来提高提取率。该方法在1~200μg/kg范围内线性关系良好,在满足准确度和精密度的要求之外还具有操作简便、灵敏度高、可同时进行多残留检测等特点。可为药物监督和检测提供技术支持。

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