动物源性食品中3类抗生素类药物残留检测
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1.3.2 色谱条件 ThermoU3000高效液相色谱仪(美国赛默飞世尔公司);Diamonsil5μmC18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱;柱温30℃;进样体积20μL;检测器UV;检测波长242nm;采用等度洗脱，流动相为0.01mol/LKH2PO4溶液-乙腈75:25(V:V)。 1.3.3 标准溶液的制备 标准贮备液的制备:分别称取3种化合物标准品0.012，0.011，0.010g置于10mL棕色容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度，配成质量浓度为1mg/mL、体积为10mL的标准储备液，－20℃下可以保存3个月。混合标准储备液的制备:从3种标准储备液中各取0.1mL置于棕色容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，配成100μg/mL的混合标准储备液。标准工作液的制备:为消除基质效应对结果的影响，分别精密量取混合标准储备液适量，用空白基质提取液稀释配成0.005，0.05，0.25，0.5，1μg/mL系列浓度的标准工作液，超声后用0.22μm滤头过滤后上机测定，计算回归方程和相关系数。结果如表1。
称取5g空白猪肉样品，按照1.3.1节方法进行处理，分别添加10，50，100μg/kg3个不同浓度水平的混合标准溶液。每个浓度测3次进行回收率试验并且以3倍信噪比分别计算土霉素、甲砜霉素、磺胺甲氧哒嗪在猪肉样品中的检出限。平均回收率、相对标准偏差和检出限见表2。 表2 样品的平均回收率、相对标准偏差、检出限
1.5 稳定性实验 浓度分别0.05，0.25，0.5μg/mL的混合标准工作液，于2℃避光条件下分别放置0，2，4，6，8h后上机测定3次，求出混合物中各化合物浓度的平均值，与单独配制的上述浓度的3种化合物在0h时的浓度相比较，得到土霉素、甲砜霉素和磺胺甲氧哒嗪的RSDs分别为4.7%~5.3%，3.6%~4.9%，2.8%~4.1%。RSD＜6%，表明这3种化合物混合后互相之间没有干扰，且在8h内基本稳定，重现性好。 |
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