动物源性食品中有害化学物质及污染物的检测——三聚氰胺

Zhong等制备了三聚氰胺IAC柱进行受污染食品中三聚氰胺残留的提取和净化，该柱子对三聚氰胺最高结合能力为1 250ng，添加回收率为82.5%~101.4%，变异系数小于10.6%，重复使用次数高达30次，不需要样品前处理即可直接用来提取鸡肉、鸡蛋及奶制品中的三聚氰胺残留。

6 检测方法

目前，国内外用于食品中三聚氰胺的检测方法主要是色谱分析法，包括HPLC、LC-MS、GC-MS等；其次是毛细管电泳（CE）、免疫分析法、分子印迹技术、近红外吸收检测法、荧光分析法等。

6.1色谱分析法

色谱分析法是目前使用最广泛的检测方法，具有快速、分离效果好、用量少，且不受样品的限制等特点，特别适用于高沸点、大分子、极性强和热稳定性差的化合物的分析。利用色谱法对三聚氰胺进行测定的报道很多。三聚氰胺的色谱分析检测方法主要有GC、LC、GC-MS和LC-MS等，目前我国国家标准规定的原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法就包括HPLC、HPLC-MS/MS和GC-MS，该方法在原料乳及乳制品中的定量限为2mg/kg。

6.1.1 HPLC

HPLC是目前检测食品中三聚氰胺最常用的方法，国内外报道较多。

将三聚氰胺标准品在200~500nm波长范围内扫描后发现，在236.3nm处测得三聚氰胺的最大吸收，样品中的三聚氰胺在237.4nm处也有最大吸收（见下图），因此许多报道中多数设定240nm为三聚氰胺的检测波长。

由于三聚氰胺的紫外吸收光谱区低于250nm，当样品制备和色谱条件未达到最优化时容易产生假阳性结果，因此为了增加结果的灵敏度和可信度，常常联合应用DAD系统和荧光反应，检测样品中的三聚氰胺残留。

针对三聚氰胺的化学特性，常用两类色谱柱进行分离：一类是C18和C8柱。三聚氰胺为强极性化合物，在传统的反相色谱中无保留能力，需向流动相中加入离子对试剂与三聚氰胺生成弱极性物质达到分离效果，一般采用缓冲溶液和乙腈为流动相。文献中流动相多数以柠檬酸为缓冲溶液，以庚烷磺酸钠、辛烷磺酸钠、己烷磺酸钠为离子对试剂和乙腈以一定比例混合配制而成。另一类是阳离子交换色谱中的LC-SCX柱或IonPac CS柱。该法常使用磷酸盐缓冲溶液为流动相，在紫外波长240nm处检测，样品的加标回收率、相对标准偏差和重现性都比较好。但磷酸盐缓冲溶液是很好的细菌培养基，在使用过程中会导致溶液浑浊出现菌落沉淀，因此有人用乙酸铵和毒性相对较低的甲醇作流动相代替磷酸盐缓冲溶液。

6.1.2 LG-MS

LG-MS对样品的前处理与HPLC大致相同，但具有较高的灵敏度和较好的重复性，使用MS作为检测器，在一定程度上提高了灵敏度及抗干扰能力，降低了检出限，可以在定性的同时对样品进行定量，因此准确度高、误判的可能性小。

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