动物源性食品中农药残留的检测——氨基甲酸酯类农药残留

6.2 LC和LC-MS、LC-MS/MS法

采用LC分析技术能有效弥补GC法难测高沸点、热不稳定、非挥发性的氨基甲酸酯类农药残留缺陷，由于许多氨基甲酸酯类农药在高温下很不稳定，使得LC谱在其残留检测方面已成为不可缺少的重要方法。LC法的分离技术是基于样品中各组分对固定相（色谱柱）与流动相之间不同的亲和力而建立的，可以在常温或甚至更低的温度就能实现进样和样品分离，对于热不稳定的农药及其残留的分析有其独特优势。

随着科学技术的发展，色谱柱的填料品种及性能不断得到更新，HPLC技术也在不断提高，对于一些结构极其相似的化合物如几何异构体和光学异构体已能实现有效分离。在传统的HPLC分析方法中，紫外-可见光检测器（VWD）和荧光检测器（FLD）是使用较为普遍的检测器，二极管阵列检测器（DAD）是一款能对样品中各组分进行在线光谱全扫描的检测器，可帮助对目标物进行定性。由于部分氨基甲酸酯类农药无紫外或荧光吸收，需要进行柱前或柱后衍生化才能进行检测。示差折光检测器由于不能适用梯度洗脱程序，电化学检测器（ECD）由于仪器维护麻烦，在农药残留检测中较少应用。

近年来，随着HPLC-MS技术在农药残留检测工作中的应用，氨基甲酸酯类农药残留检测的灵敏度和检测范围大大提高，HPLC-MS/MS技术的应用使得农药残留检测的检测限达到ng/g或以下的水平。采用HPLC与HPLC-MS（或HPLC-MS/MS）法检测氨基甲酸酯类农药残留的一些方法条件见表6-7。

典型LC法测定氨基甲酸酯类农药残留的方法如吴莉宇等制订的农业行业标准（NY/T 1679—2009），采用LC-MS/MS法测定植物性食品中氨基甲酸酯类农药残留，取10g样品加40mL乙腈高速均质，离心后上清液用NaCl盐析，有机层分取20mL减压蒸干，用2mL甲醇-二氯甲烷（1∶99）溶解残渣后过SPE取柱（氨基柱，500mg/6mL，使用前先用4mL甲醇-二氯甲烷预淋洗），再2次用2mL甲醇-二氯甲烷（1∶99）洗蒸馏瓶后过SPE柱，过柱样液氮气吹干后用2.5mL甲醇溶解，进行HPLC-MS/MS分析。参考的LC、MS条件：色谱柱：ArlantisC18（5μm），2.1mm×150mm，或相当者；洗脱程序见表6-8；进样量10μL；扫描模式：分段多通道扫描（正离子）；MRM，定量和定性离子见表6-9；毛细管电压3.5kV；离子源温度120℃。离子流色谱图见图6-7。

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