动物源性食品中农药残留的检测——氨基甲酸酯类农药残留

杨大进等采用丙酮提取大米中的有机磷和氨基甲酸酯类农药，转至分液漏斗中用50g/L的氯化钠溶液处理后再用二氯甲烷分3次萃取混合液中的丙酮和农药，浓缩后进GC-FTD检测，呋喃丹、涕灭威、西维因等氨基甲酸酯类农药的回收率为87%~110%。

Antonio等采用单克隆酶免疫分析法和高效液相柱后衍生荧光法检测黄瓜和草莓中的甲萘威、克百威和甲硫威，采用30mL乙腈与15g黄瓜或草莓样品均质30s，分别加入30mL二氯甲烷和石油醚，再次均质60s，4 000r/min离心5min，转移有机相至刻度量筒，分别精密移取20mL至梨形瓶，30~35℃水浴减压蒸干。一个梨形瓶用10mL水溶解蒸干残留物用于ELIASA法测定，另一个梨形瓶用10mL二氯甲烷溶解过Bond-Elut aminopropyl bondedsilica SPE 柱净化后用于HPLC和ELISA法测定。ELASA法测定的回收率为60%~90%，HPLC法测定的回收率为50%~90%。

梁祈等用50mL正己烷-丙酮（1∶1)浸泡５g粉碎过的中药样品，放置过夜，第二天振荡后离心上清液减压蒸馏至剩3mL后过柱（层析柱由下至上装柱顺序：5g酸性氧化铝，8g弗罗里硅土，约2cm厚无水硫酸钠，用50mL正己烷预淋），先后用50mL正己烷-丙酮（体积比5∶1）和50mL正己烷-丙酮（3∶1，V/V）洗脱，将最初收集的10mL洗脱液弃去，再收集洗脱液90mL浓缩后定容为2mL待测。

时亮等用250mL丙酮提取8g烟末，超声波提取10min，抽滤，在分液漏斗中用50mL蒸馏水和3g氯化钠进行LLE，用石油醚-二氯乙烷（1∶1）的溶液50mL萃取2次，分离有机相，水相再用有机相合并后过7.5g无水硫酸钠，35℃水浴减压蒸发至约2mL过SPE小柱（填有1gsupelcleanLC-Florisil，用前加5mL乙酸乙酯平衡柱子），加入乙酸乙酯-石油醚（3∶2）的混合液淋洗，弃去最初收集的4mL流出液，再收集24mL洗脱液，减压蒸干，加入丙酮定容后进行色谱测定。此外，他们又用吸烟机捕集添加标液的卷烟烟气中的氨基甲酸酯类农药，用丙酮超声提取收集器滤片中的农药，抽滤后再用石油醚-二氯乙烷（1∶1）的溶液萃取2次，合并有机相后水浴减压蒸馏至约2mL，过SPE小柱（填有1gsupelcleanLC-Florisil，用前加5mL乙酸乙酯平衡柱子），加入乙酸乙酯-石油醚（3∶2）混合液淋洗，弃去最初收集的4mL流出液，再收集24mL洗脱液，减压蒸干，加入丙酮定容后进行色谱测定。

林维宣等将20g粉碎的大米用30mL水湿润20min后加100mL丙酮振荡提取30min,滤纸过滤，滤液收集于250mL梨形瓶中，用2×25mL丙酮洗锥形瓶及滤渣，用梨形瓶收集滤液。40℃减压蒸发至约30mL，转移至250mL分液漏斗中，加入10%氯化钠150mL，用100mL二氯甲烷分2次提取，合并二氯甲烷层，经含15g无水硫酸钠柱过滤到250mL梨形瓶中，提取液40℃减压蒸发至约2mL。把Florisil柱（200mg/3mL）接到C18柱（500mg/6mL）上，使用前用5mL二氯甲烷淋洗，将浓缩的提取液缓缓注入净化柱中，15mL离心管收集留出液，用2×2mL二氯甲烷洗梨形瓶，洗液注入净化柱中。用5mL1.5%甲醇的二氯甲烷淋洗净化柱，洗脱液收集于同一15mL离心管中，氮气浓缩至干，加1mL流动相溶解残渣，0.45μm膜过滤，用于HPLC分析，8种氨基甲酸酯类农药（杀线威、灭多威、涕灭威、抗芽威、残杀威、苯恶威、西维因、仲丁威）的平均回收率为80.9%~94.4%。

陈鹭平等将5.0g茶叶置于250mL顶空瓶中,加入0.3g抗坏血酸,再加入80mL氯化亚锡溶液（溶解15g氯化亚锡于430mL浓盐酸中，用蒸馏水稀释至1000mL），立即封闭瓶口，置于80℃烘箱中加热2h，每隔30min振摇1次，用微量注射器准确吸取顶空瓶内气体100μL注入GC仪进行分析。陈燕清等在50mL鲜牛奶中加入50mL水，调节pH为6~7，再加入20mL乙酸乙酯，超声提取10min，以4000r/min离心10min，将有机相收集于圆底烧瓶中。加入10mL乙酸乙酯于离心管内，按以上操作，重复萃取2次，合并有机相。将有机溶液于40℃减压蒸干。分别用2mL丙酮洗涤圆底烧瓶3次，并依次移入C18小柱（100mg/mL，用前先活化），收集流出液，氮气吹干，用流动相定容1mL用于LC-MS分析，方法的平均回收率杀线威为92.5%~95.6%、涕灭威为91.6%~93.4%。

樊雯娟等采用分散液相微萃取技术，将50mL番茄样品溶液（提前打浆，按1∶1加水混匀，过滤）装在10mL带塞的尖底离心试管中，快速注入22mL丙酮（分散剂2mL）-二氯甲烷（萃取剂200μL）混合溶液，涡旋1min，此时混合溶液形成水-丙酮-二氯甲烷的乳浊液体系，二氯甲烷均匀地分散在水相中，室温放置2min，再以8000r/min离心5min，萃取剂二氯甲烷沉积到试管底部，移走上层液体，吸取下层沉积相100μL置进样瓶内衬管中用于HPLC分析，8种氨基甲酸酯类农药（涕灭威亚砜、灭多威、涕灭威砜、3-羟基克百威、涕灭威、速灭威、克百威和甲萘威）残留的测定，平均加标回收率为79.1%~98.6%。

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