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动物源性食品中有害化学物质及污染物的检测——苏丹红

日期:08-17 作者:曲志娜 赵思俊等- 小 + 大

6.3 HPLC-MS

HPLC-MS是在HPLC的基础上发展起来的分析食品中的苏丹红的方法。由于实际检测的样品组分复杂,通过LC后,杂质峰干扰较严重,会导致色谱峰重叠,而产生假阳性结果,因此通过HPLC-MS或HPLC-MS/MS可以进一步确证苏丹红的存在。

目前,LC-MS对食品中苏丹红的检测主要集中在流动相及检测器的选择上。陈焕文等通过试验发现,碱性溶液如氨水和碱性甲醇-水-氨混合溶液对苏丹红的信号(m/z 249)有较强的抑制作用;酸性甲醇-水-乙酸(49∶49∶2,V/V)溶液对苏丹红的信号具有较大的增强作用,且乙酸含量在1%~5%的范围内对信号的强度影响基本一致,并用甲醇-水-乙酸(49∶49∶2,V/V)混合溶液作为喷雾溶剂,在不需要样品预处理的情况下,成功地测定了火腿肠、鸡蛋饼等食品中苏丹红残留。杨强等也发现,酸性流动相体系乙腈-水(含0.1%甲酸,V/V)能很好地提高仪器信号的灵敏度,可使检测限下降50%~80%。冯家力等用乙腈将样品提取过滤后,直接用95%乙腈-5%水(含0.1%甲酸)为流动相进行反相LC分离,用电喷雾正离子源进行离子化,用SRM对这4种物质各自的母离子(m/z 249、277、353、381)及其4对子离子(m/z 232和93、121和106、197和92、225和106)进行监测,三级四级质谱测定,7min内可完成分离,且方法抗干扰能力强。喻凌寒等用LC-MS研究了食品中苏丹红的检测方法,用乙腈提取后直接进样,采用正离子电离方式,每种化合物选择3个碎片离子为定性离子以获得高选择性,选取每个化合物丰度最高的碎片为定量离子,获得了较高的灵敏度。

杜振霞等建立了用UPLC-MS/MS分析咸鸭蛋黄中苏丹红Ⅰ~Ⅳ的方法。为提高LC-MS检测的灵敏度,进行了MS条件优化,研究4种物质的[M+H]+峰强度与锥孔电压的关系,确定了4种物质的最佳锥孔电压均为35V。

在选定的锥孔电压下,对苏丹红Ⅰ~Ⅳ分别进行子离子扫描,优化碰撞能量等参数,其子离子扫描质谱图及主要碎片裂解机理如下图所示。每种物质各选择2个响应较强的碎片离子作为MRM的子离子,选择其中MRM色谱图峰形好、响应值高的1个离子对用于定量计算,数据见下表。

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