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动物源性食品中阿托品残留检测研究进展

日期:11-27 作者:王梓乐,张艳芳- 小 + 大

1.3.1 超高效液相色谱 - 串联质谱法(UPLC-MS/MS) 胡兴娟等成功建立的猪肉和猪肝中阿托品残留检测 UPLC-MS/MS,采用乙腈 -0.1% 甲酸水(V/V,90:10)对待测样品进行提取,并经过固相萃取柱净化后外标法定量。该方法表明阿托品含量在 0.2~10.0 ng/mL 的范围内时线性关系良好,在 0.5~2.5 ng/g 的添加浓度范围内批间平均回收率为78.3%~98.2%,该方法的检测限为 0.2 ng/g,定量限为 0.5 ng/g。段科等则选取猪肉、鸡肉、牛肉等作为检测样本实现了生肉中阿托品的残留检测,该方法中生肉样本经乙腈超声提取之后采用正己烷除油,色谱柱选用 C18 柱,以 0.1% 甲酸水溶液-甲醇作为流动相对其进行检测。试验结果表明,阿托品在 0.5~20.0 ng/mL 的质量浓度范围内线性关系良好,其方法检出限为 0.056 μg/kg,定量限为0.072 μg/kg。

1.3.2 高效液相色谱 - 串联质谱法(HPLC-MS/MS) 李志刚等建立的高效液相色谱 - 串联质谱方法,为鲜肉中阿托品等违禁注水药物的同时检测提供了可能。该方法中鲜肉样本经过磷酸盐缓冲液,HLB 固相萃取柱净化后,以甲酸 - 水(1:99,V/V)及乙腈作为流动相。结果表明,该方法在0.25~50.00 ng/mL 范围内线性关系良好,回收率在 78.07%~96.76% 之间,检测限与定量限分别为0.5 μg/kg 和 2.0 μg/kg,能够满足实际检测分析的需要。

1.3.3 液相色谱 - 串联质谱法(LC-MS)Zheng 等以一种优化后的 QuEChERS(Quick、Easy、Cheap、Effective、Rugged、Safe)方法结合LC-MS,实现了猪肉、鸡蛋、牛奶等动物源性食品中阿托品残留检测。该方法以乙二胺四乙酸二钠缓冲液和 0.5% 三氟乙酸酸化的乙腈的组合作为提取溶液,QuEChERS 试剂盒与吸附剂用于样本的净化,以蒸馏水与含有 10 mmol/L 甲酸铵的 0.1%甲酸的流动相实现了最佳分离。猪肉、牛奶样本基质中的阿托品加标浓度为 1~10 mg/kg 时,回收率为 60%~120%。该方法的检测限为 0.4 mg/kg,定量限为 2 mg/kg。

1.3.4 气相色谱 - 串联质谱法(GC-MS) 董仕林等建立的 GC-MS 为羊肉中阿托品的检测提供了新的途径。该方法采用酸性水对羊肉瘦肉样本进行萃取,经过滤处理、甲醇溶解之后以气相色谱 - 质谱仪进行检测。该方法在标准品进样 20 ng时能够清晰分辨阿托品出峰,在 0~100 ng 的检测范围内线性关系良好,在 0.5 mg 的添加水平时回收率为 84%,方法检测限为 20 ng。

2、讨论

目前有关动物源性食品中阿托品残留检测方法的文献报道较少。在已建立的分光光度法、高效液相色谱法与仪器联用方法中,后两种方法的检测需要使用多种仪器,而且仪器价格昂贵,对试验操作人员的专业要求较高,其中高效液相色谱的方法对样品纯度或含量的要求高,检测限高,难以满足痕量检测的要求,因此这两种方法在基层检测中具有很大的限制。与此同时,随着我国经济快速发展,人民生活水平明显提高,人民对动物源性食品的需求量急速增加。在此背景之下,建立更加快速、操作简单、低成本的免疫学方法具有十分重要的意义。基于抗原抗体特异性结合的免疫学方法,其核心试剂为抗阿托品特异性抗体,然而目前国内外均未见抗阿托品特异性抗体的文献报道,且其同类化合物东莨菪碱抗体对其交叉反应弱,因此制备抗阿托品特异性抗体,建立相关免疫学方法,是检测阿托品在动物源性食品中残留的重要跨越,也是科研工作者可以进行延伸探究的方面。

参考文献(略)

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